反应时间和温度是制备高质量水性聚酯树脂的关键
我们在制备水性聚酯树脂时,反应主要是缩聚反应,在反应的初始阶段是单体缩合形成聚合物低分子链。
在这一阶段,单体和低聚物的浓度很大,逆反应速度很小,所以主要通过控制加热速度防止单体和低聚物的逸出。随着反应的进行,单体的浓度逐渐下降,聚酯树脂的分子链继续增长,形成可逆平衡。这时一般加入回流溶剂将反应生成的水带出以破坏平衡,促使反应向正反应方向移动。
缩聚反应的后期,由于体系的黏度增大,低分子物的量减少等原因使低分子物难以逸出,因此应适当的提高反应的温度,以达到预期的反应终点。水性单体二羟甲基丙酸的羧基虽然由于位阻效应不参与酯化反应,但温度过高也能够反应,使水性聚酯树脂的水溶性变差,水分散性降低。
由于反应初期体系中有大量的易升华的醇单体和低沸点的多元酸单体,反应初期的温度不能太高,升温的速度也要控制好,以防醇和酸的逸出,影响最初的配比。应从低温缓慢升温。本体阶段在160℃左右保温反应1~2h,再缓慢升温,升温速率约为15℃/h,到210℃左右再保温反应,在准确计量酯化水质量的同时,也要测试树脂酸值,酸值达到理论酸值以下停止反应。
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