高固体分聚酯树脂合成步骤
步骤(1):向装有搅拌器、温度计、分水器、分馏柱、惰性气体入口的反应瓶中投入二元酸、甲基丙二醇、酯化催化剂和二甲苯,同时通惰性气体。
以10℃/h的速度缓慢升温,待物料熔融后,开动搅拌,至140℃回流反应,在200℃下保温1~2h,再缓慢升温至230℃保温反应至测得酸值稳定不变后,降温得线性的端羧基聚酯预聚物。
步骤(2):在步骤(1)的基础上继续在上述反应瓶中投入甲基丙二醇、二甲苯、三羟甲基丙烷以及叔碳酸缩水甘油酯,同时通惰性气体。
以10℃/h的速度缓慢升温,待物料熔融后,开动搅拌,在200℃下保温1~2h,再缓慢升温至230℃保温反应至测得酸值小于5mgKOH/g,降温至180℃以下,抽真空除去残留水及小分子醇。
继续降温至150℃左右,加入混合溶剂,加入量以兑稀到固含量为80%为准,期间进行充分搅拌,过滤,所得滤液即为高固体分聚酯树脂。
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