卡尔费休水分仪测定涂料水分含量时参数的影响
1)标定时卡尔费休试剂浓度上下限的设定。如果标定后的浓度不在设定的范围内,仪器将不会保存这个标定的浓度。一般由于卡尔费休试剂极易吸收环境中的水分,因此开封一段时间后试剂的滴定度会变小,故设定的浓度范围应在2.5~6.0 mg/mL 为宜。
2)最大起始漂移值的设定。一般设定最大起始漂移值为25.0 μg/min。但当环境湿度很大时,仪器总是漂移,无法测试样品;此时,如果没办法降低环境湿度,就要适当调整最大起始漂移值,设置范围为35~75 μg/min。
3)样品混合时间的设定。一般水性涂料设定混合时间为15 s。实际检测时,应根据样品的溶解性适当缩短或延长混合时间。当样品不能很快完全溶解并持续释放水分时,应设置更长的搅拌时间。
4)搅拌时转速的设置。根据样品的稠度和溶解能力设置适当的搅拌速度,搅拌速度不要设置得太大,以免磁力搅拌子跳起打坏电极。
5)控制参数的设置。滴定结束时,通过设置最大、最小加液速率来控制临近终点含水量较少时的滴定。
对于水性涂料,通常设定最大加液速率为2 mL/min,最小加液速率为80 μL/min。
清洗电极的具体做法为:将电极置于去离子超声波清洗槽中清洗3~5 min,或浸入盐酸浴中60 s,然后用水或乙醇清洗干净,干燥后再放入滴定杯中。
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