如何测定水性醇酸树脂乳液中的水分?
采用先破孔后稀释的方法,能准确反映出水性醇酸乳液中的含水量,相对标准偏差小于1%。
1.主要原料及试剂
水性醇酸乳液,蒸馏水,符合GB/"T6682《分析实验室用水规格和试验方法》3级水的要求;无水二甲基甲酰胺,分析纯乙酸丁酯,分析纯;异丙醇内标物,分析纯。
2.仪器
气相色谱仪,色谱柱,填装高分子多孔微球的不锈钢柱;10uL微量进样器;10mL可密封玻璃瓶;电子分析天平。
3.试剂配制及标定
在同一配样瓶中称取0.2g蒸馏水和0.2g异丙醇,精确至0.1mg,再加入1mL二甲基甲酰胺和1mL乙酸丁酯,密封配样瓶并摇匀。用微量注射器吸取1uL配样瓶中的混合液注入色谱仪中,记录色谱图,计算水的相对校正因子R。
4.试验方法
称取搅拌均匀后的试样0.6g以及与水含量近似相等的异丙醇于配样瓶中,精确至0.1mg,再加入1mL甲基甲酰胺和1mL乙酸丁酯,密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液作为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶15mln,用微量注射器吸取1L配样瓶中的清液,注入色谱仪记录色谱图,计算试样中的含水量。
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